Kalibracja w chemii analitycznej - ebook
Kalibracja w chemii analitycznej - ebook
Kalibracja w chemii analitycznej. Poradnik profesjonalisty to publikacja poświęcona jednemu z kluczowych, choć często niedocenianych zagadnień chemii analitycznej – kalibracji. Książka ta przyjmuje nietypową, lecz niezwykle praktyczną formę: zestawu najczęściej zadawanych pytań i zwięzłych, konkretnych odpowiedzi, które można łatwo i szybko odnaleźć i wykorzystać w codziennej pracy laboratoryjnej. Poradnik stanowi próbę aktualizacji wiedzy kalibracyjnej – w świetle zarówno uznanych standardów, jak i nowych, dotąd niedostrzeganych koncepcji. Wśród tych ostatnich znajduje się m.in. teza o konieczności kalibracji nie tylko w analizie ilościowej, ale i jakościowej za pomocą wzorców o charakterze nie tylko chemicznym, ale również matematycznym, biologicznym i fizycznym , czy też o obowiązkowym włączaniu etapu kalibracyjnego do każdej procedury analitycznej, niezależnie od jej rodzaju. Książka daje również podstawy do uporządkowania zagadnień kalibracyjnych wedle zaproponowanego w niej nazewnictwa i klasyfikacji. Publikacja adresowana jest do studentów, doktorantów, wykładowców, nauczycieli chemii, a przede wszystkim – do praktyków: chemików-analityków pracujących w laboratoriach naukowych, przemysłowych i diagnostycznych. Dzięki przystępnemu językowi i przejrzystej strukturze publikacja ta może stać się nieocenionym narzędziem pracy oraz inspiracją do dalszego pogłębiania wiedzy. To nie tylko podręcznik – to rozmowa z analitykiem, który rozumie, z jakimi wyzwaniami mierzy się każdy, kto chce, by analiza chemiczna była nie tylko poprawna, ale i wiarygodna.
| Kategoria: | Chemia |
| Zabezpieczenie: |
Watermark
|
| ISBN: | 978-83-01-24239-8 |
| Rozmiar pliku: | 3,4 MB |
FRAGMENT KSIĄŻKI
Mam przyjemność przedstawić Państwu kompendium wiedzy na temat najbardziej istotnych zagadnień związanych z kalibracją w chemii analitycznej. Poszczególne rozdziały stanowią zwięzłe odpowiedzi na kilkadziesiąt pytań związanych z tematem. Całość stanowi zatem pewnego rodzaju poradnik analityczny, po który można w każdym momencie sięgnąć i szybko znaleźć w nim rozwiązanie bieżącego problemu kalibracyjnego. A że kalibracja stanowi nieodłączną część każdego procesu analitycznego w chemii jakościowej i ilościowej, to wydaje się, że tego rodzaju „rozmowa” z chemikiem-analitykiem może być najbardziej pożyteczna i owocna.
Pomysł książki zrodził się w wyniku dyskusji prowadzonych w gronie członków Komitetu Chemii Analitycznej Polskiej Akademii Nauk. Mimo pewnych różnic między nami w postrzeganiu znaczenia kalibracji analitycznej w praktyce laboratoryjnej i jej miejsca w nowoczesnej chemii analitycznej, doszliśmy do zgodnego wniosku, że powszechnie ugruntowana wiedza z tego zakresu coraz bardziej kontrastuje z wieloma nowymi doniesieniami publikacyjnymi obejmującymi tę tematykę, a najbardziej dogodną formą uzupełnienia tej luki będzie przedstawienie poszczególnych zagadnień w zaprezentowanej tutaj formie. Mam nadzieję, że książka spełni to zadanie.
Dodatkową motywacją do napisania tego poradnika była szansa przekonania Czytelnika do kontrowersyjnych, a nawet wręcz niekiedy odrzucanych w środowisku analitycznym tez, do których z pewnością należy udowodniona w książce konieczność włączania procesu kalibracyjnego do każdej metody analitycznej (nawet do tzw. metod „klasycznych”) czy też wykonywania kalibracji nie tylko w analizie ilościowej, ale również jakościowej. Wierzę, że książka może przyczynić się również do powszechnej akceptacji teoretycznych podstaw procesu kalibracyjnego i do uporządkowania zagadnień kalibracyjnych według zaproponowanego w niej nazewnictwa i klasyfikacji.
Wprowadzając czasem dyskusyjne, ale z mojego punku widzenia słuszne i konieczne, elementy problematyki kalibracyjnej, próbowałem je logicznie połączyć z tymi aspektami, które są dobrze znane i ogólnie przyjęte. Przez pryzmat podstawowych zagadnień kalibracyjnych i błędów analitycznych naświetliłem w niej również fundamentalne kwestie dotyczące prawidłowego postępowania analitycznego i jakości metod analitycznych. Starałem się, aby całość była przekazana w sposób stosunkowo prosty, zrozumiały i przystępny dla każdego, kto zajmuje się lub chce się profesjonalnie zająć chemią analityczną i analizą chemiczną.
Książka jest zatem skierowana głównie do pracowników, doktorantów i studentów ośrodków akademickich i innych instytucji o charakterze naukowo-badawczym, a także do nauczycieli i uczniów szkół średnich o specjalizacji chemicznej. Byłoby dla mnie jednak szczególnie dużą satysfakcją, gdyby znalazła również zainteresowanie w tak licznym gronie pracowników laboratoriów analitycznych rozmaitego profilu, którzy, wykonując swoją trudną i odpowiedzialną pracę, tak naprawdę decydują o poziomie analityki chemicznej w naszym kraju. Oni też najlepiej zdają sobie sprawę z tego, jak bardzo ważne jest, aby każda analiza przebiegała w sposób jak najbardziej prawidłowy na wszystkich etapach tego postępowania, włączając w to oczywiście również etap kalibracyjny.
Poradnik został napisany na podstawie poprzednich, monograficznych pozycji wydanych w języku angielskim i polskim . Zainteresowane osoby mogą tam odszukać rozwinięcie wielu zagadnień poruszanych tutaj, a także wiele dodatkowych informacji związanych z kalibracją analityczną i zagadnieniami pokrewnymi. Mam jednak nadzieję, że już w tej książce znajdą wiele odpowiedzi na podstawowe pytania i wątpliwości, a nade wszystko – że odpowiedzi te staną się pomocne i inspirujące w ich tak pięknej, fascynującej i pożytecznej pracy analitycznej.
prof. dr hab. Paweł Kościelniak
Uniwersytet Jagielloński w Krakowie, Wydział Chemii1
PODSTAWOWE ZAGADNIENIA KALIBRACYJNE
1.1
Jakie pojęcia analityczne są związane z kalibracją analityczną?
Wiele pojęć i nazw powszechnie używanych przez chemików-analityków wiąże się z kalibracją analityczną. Oto najważniejsze z nich w ujęciu używanym w niniejszym opracowaniu:
• CHEMIA ANALITYCZNA – nauka stosowana, zajmująca się odkrywaniem i formułowaniem praw, kryteriów i metod, pozwalających ustalić jakościowy i ilościowy skład próbki .
• ANALIZA CHEMICZNA – zespół czynności (laboratoryjnych, pomiarowych i obliczeniowych) prowadzący do ustalenia składu chemicznego jakościowego lub/i ilościowego próbki .
• ANALIZA JAKOŚCIOWA – zespół czynności prowadzący do ustalenia składu jakościowego próbki.
• ANALIZA ILOŚCIOWA – zespół czynności prowadzący do ustalenia składu ilościowego próbki.
• PRÓBKA – materiał pobrany i analizowany pod kątem ustalenia jego jakościowego lub/i ilościowego składu chemicznego.
• ANALIT – wykrywany lub oznaczany składnik próbki.
• IDENTYFIKACJA ANALITU – wykrywanie obecności w próbce analitu o określonym rodzaju lub określanie rodzaju analitu obecnego w próbce.
• OZNACZANIE ANALITU – wyznaczanie ilości (stężenia, zawartości) analitu w próbce.
• METODA ANALITYCZNA – określony sposób wykrywania lub oznaczania analitu .
• UKŁAD ANALITYCZNY – elementy związane z określoną metodą analityczną i definiujące tę metodę (analit, próbka, odczynniki, przyrządy laboratoryjne, instrument pomiarowy itp.).
• INSTRUMENT ANALITYCZNY – instrument pomiarowy, który wysyła w obecności próbki sygnał, odpowiadający rodzajowi lub ilości analitu w próbce, i pozwala na identyfikację lub oznaczenie analitu.
• TECHNIKA POMIAROWA – technika uzyskiwania, przetwarzania i wysyłania sygnałów pomiarowych przy użyciu określonego instrumentu analitycznego (atomowa spektrometria absorpcyjna, potencjometria itp.).
• SYGNAŁ POMIAROWY – odpowiedź instrumentu analitycznego na obecność lub ilość składnika próbki.
• SYGNAŁ ANALITYCZNY – odpowiedź instrumentu analitycznego na obecność lub ilość analitu w próbce, mierzona w warunkach pomiarowych ustalonych tak, aby z największym prawdopodobieństwem zapewniały otrzymanie tego sygnału.
• OBRAZ POMIAROWY – zbiór sygnałów pomiarowych otrzymanych za pomocą instrumentu pomiarowego działającego na zasadzie określonej techniki pomiarowej.
• WYNIK ANALITYCZNY – wynik identyfikacji lub oznaczenia analitu w próbce otrzymany określoną metodą analityczną w określonym układzie analitycznym.
• DOKŁADNOŚĆ (wyniku analitycznego) – stopień zgodności między wynikiem analitycznym a prawdziwą wartością analitu,
• PRECYZJA (wyniku analitycznego) – stopień zgodności między serią wartości wyniku analitycznego otrzymanych w jednakowych lub podobnych warunkach doświadczalnych (w tzw. analizach równoległych).
• NIEPEWNOŚĆ (wyniku analitycznego) – parametr charakteryzujący rozrzut wartości wyniku analitycznego, który można w uzasadniony sposób przypisać temu wynikowi.
• WALIDACJA (metody analitycznej) – ocena wartości zespołu parametrów analitycznych (dokładności, precyzji, granicy wykrywalności i oznaczalności itp.) metody w celu zapewnienia zgodności z wymaganiami stawianymi tej metodzie.
Inne terminy związane z kalibracją zostaną wyjaśnione w dalszych częściach książki przy okazji ich omawiania.
1.2
Jaka jest istota kalibracji analitycznej?
Celem każdej analizy chemicznej wykonywanej wybraną metodą analityczną jest określenie rodzaju lub ilości analitu w badanej próbce. Każda metoda analityczna w analizie jakościowej i ilościowej składa się z dwóch wstępnych etapów:
• preparatywnego, polegającego na pobraniu próbki i przygotowaniu próbki (poprzez np. ustalenie temperatury, rozcieńczenie, wywołanie reakcji chemicznej, rozdzielenie składników) do pomiaru sygnału analitycznego;
• pomiarowego, czyli poddaniu próbki pomiarowi sygnału analitycznego przy użyciu instrumentu pomiarowego działającego na zasadzie określonej techniki pomiarowej.
Zasadniczy problem analityczny polega na tym, że niezależnie od rodzaju instrumentu i techniki pomiarowej niezerowy wynik pomiaru sygnału analitycznego nigdy nie stanowi jednoznacznej informacji o tym, jaki jest rodzaj i ilość analitu w próbce (czyli jaki jest wynik analityczny), a jedynie o tym, że pewien składnik (być może analit) w pewnej ilości znajduje się w próbce.
Istotą kalibracji analitycznej jest transformacja sygnału analitycznego do wyniku analitycznego, czyli umożliwienie wykonania trzeciego, końcowego etapu metody analitycznej:
• etapu transformacyjnego prowadzącego do wyznaczenia wyniku analitycznego na drodze kalibracyjnej.
Kalibracja analityczna jest zatem tą częścią metody analitycznej, która umożliwia jej pełną realizację (patrz rys. 1.1).
RYS. 1.1
Miejsce kalibracji analitycznej w metodzie analitycznej
1.3
W jaki sposób sygnał analityczny informuje o rodzaju i ilości analitu w próbce?
Analityczny instrument pomiarowy ma zdolność dostarczania sygnałów pomiarowych obrazujących obecność w próbce określonych składników w określonej ilości. Każdy sygnał można przedstawić na rzeczywistym lub wirtualnym dwuwymiarowym obrazie pomiarowym, którego wymiary są określone przez:
• intensywność sygnału, mierzoną zwykle jego wysokością,
• położenie sygnału na obrazie pomiarowym, mierzone za pomocą wielkości specyficznej dla określonej techniki pomiarowej.
Niektóre techniki pomiarowe i przypisane im wielkości specyficzne są przedstawione w tab. 1.1.
TAB. 1.1
Przykłady technik pomiarowych stosowanych w analizie jakościowej i ilościowej oraz odpowiadające im wielkości służące do pomiaru położenia sygnału analitycznego
------------------------------------------------------ ----------------------------------
Technika pomiarowa Wielkość specyficzna
spektrometria w świetle widzialnym i ultrafioletowym długość fali
spektrometria w podczerwieni liczba falowa
spektrometria Ramana przesunięcie Ramana
spektrometria mas stosunek masy do ładunku (m/z)
potencjometria siła elektromotoryczna
chromatografia cieczowa i gazowa czas retencji
elektroforeza kapilarna czas migracji
refraktometria współczynnik refrakcji
elektrograwimetria temperatura przemiany termicznej
------------------------------------------------------ ----------------------------------
Pomiar sygnału analitycznego polega na pomiarze obu jego parametrów, przy czym:
• położenie sygnału odpowiadające maksymalnej intensywności sygnału analitycznego świadczy o rodzaju analitu w próbce,
• maksymalna wysokość sygnału o określonym położeniu świadczy o ilości analitu w próbce
Te podstawowe informacje analityczne są pokazane na rys. 1.2.
RYS. 1.2
Obraz pomiarowy z sygnałem analitycznym o określonym położeniu i intensywności świadczących odpowiednio o rodzaju i ilości analitu w próbce